LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK PERCOBAAN X PENENTUAN KADAR AIR MENGGUNAKAN METODE DEAN STARK

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK

PERCOBAAN X

PENENTUAN KADAR AIR

MENGGUNAKAN METODE DEAN STARK

OLEH

NAMA               : ASMAN SADINO

NIM                  : F1F1 12 092

KELAS               : C

KELOMPOK        : V

ASISTEN           : MUHAJRIANTI

 

LABORATORIUM FARMASI

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS HALUOLEO

KENDARI

2013

PENENTUAN KADAR AIR

MENGGUNAKAN METODE DEAN STARK

A.  Tujuan Percobaan

Percobaan bertujuan untuk mempelajari proses pembentukan kadar air suatu sampel dengan menggunakan metode dean stark.

B.  Landasan Teori

Air merupakan kandungan penting dalam bahan pangan termasuk makanan,semua bahan makanan mengandung air dalam jumlah yang berbeda-beda baik itu bahan makanan hewani maupun nabati. Sebagai media reaksi yang menstabilkan pembentukan berrpolimer dan sebagainya (Dwijosepputro, 1994).

Kadar air adalah hilangnya berat ketika sampel dikeringkan sesuai dengan teknik atau metode tertentu. Metode pengukuran kadar air yang diterapkan dirancang untuk mengurangi oksidasi, dekomposisi atau hilangnya zat yang mudah menguap bersamaan dengan pengurangan kelembaban sebanyak  mungkin. Selain dengan menggunakan metode dean stark, dalam penentuan uji kadar air digunakan metode oven, yaitu metode pemanasan dengan temperatur rendah maupun tinggi (Sudrajat, 2007).

Kadar air dalam suatu bahan sering menyebabkan masalah, diantaranya adalah sampel mudah berjamur, dalam reaksi kimia yang tidak melibatkan air, adanya air akan mempengaruhi hasil reaksi, dalam ekstrasi menggunakan pelarut absolut, air akan menurunkan efesiensi. Untuk menghindari masalah tersebut, kandungan air perlu diketahui. Penentuan kadar air biasanya dilakukan dengan pemanggangan sampel dalam oven. Selisih berat antara sampel awal da berat sampel akhir merupakan berat air (Sahidin, 2009).

Destilasi adalah proses yang digunakan untuk memisahkan campuran fluida berdasarkan titik didih yang diikuti oleh kondensasi. Data yang diperlukan dalam penyelesaian persoalan distilasi adalah data kesetimbangan antara fase liquid dan fase gas. Bentuk dan sumber data kesetimbangan antara fase liquid dan fase gas diantaranya dapat digambarkan dalam bentuk kurva kesetimbangan atau diperoleh dengan cara eksperimen. Dua fasa dikatakan berada dalam kesetimbangan jika temperatur, tekanan, dan potensial kimia dari masing-masing komponen yang terlibat di kedua fasa bernilai sama (Ni Ketut, 2010).

Prinsip destilasi adalah memisahkan zat-zat melalui perbedaan titik didih. Proses destilasi ini menggunakan labu destilasi sebagai destilator, kompor listrik sebagai pemanas dan erlenmeyer sebagai tempat hasil destilasi atau destilat. Cairan yang diembunkan kembali disebut destilat. Penempatan posisi yang salah dapat menyebabkan uap cairan misalnya etanol akan menempel pada termometer dan tidak melewati kondensor untuk melalui proses pengembunan, tetapi akan kembali pada labu destilasi yang berisi campuran cairan. Akibatnya, jumlah destilat yang diperoleh tidak maksimal. Tujuan destilasi adalah pemurnian zat cair pada titik didihnya, dan memisahkan cairan tersebut dari zat padat yang terlarut atau dari zat cair lainnya yang mempunyai perbedaan titik didih cairan murni (Ari, 2008).

Tinjaulah pemisahan dari sikloheksana dan toluene. Ketika di destilasi dalam alat destilasi sederhana, pencampuran dari dua cairan ini mulai mengalami pemisahan seberapa mana di atastitik didih dari sikloheksana dan berhenti mengalami destilasi seberapa mana di bawah titik didih dari toluene seluruh bagian dari destilasi tercampur dan sedikit pemisahan dari dua komponen didapat. Pemisahan dapat lebih baik didapatkan dengan mendestilasi ulang dari tiap bagian. Jika pendestilasian ulang diulang sesering mungkin, dua komponen dari pencampuran akan terpisah secara perlahan (Fessenden, 1986).

Penentuan kadar air dengan menggunakan temperature yang tinggi atau waktu pemanasan yang lama, harus diperhitungkan dengan melihat keadaan alami bahan makanan yang akan dianalisa. Umumnya secara komersil dan rutin dalam pengukuran kadar air digunakan metoda dengan waktu yang cepat. Untuk cairan rumen metoda yang biasanya digunakan adaalh metoda toluene. Penentuan metoda ini dibandingkan dengan metoda oven lebih baik, dimana kecepatan hidratasi dapat diukur secara visual dan penentuan yang sempurna dapat dilihat yaitu apabila tidak terjadi tetes air lagi (Sofyan, 1983).

Dalam metode Dean & Stark apparatus dilakukan reaksi kondensasi dengan  jalan refluks atau pemanasan sampel yang akan ditentukan kadar airnya dengan pelarut selama 12 jam menggunakan katalisator asam. Biasanya  pelarut yang digunakan adalah benzena dan toluena. Pada saat pemanasan atau proses refluks tetesan air yang keluar dari hasil reaksi merupakan campuran dari pelarut dan air yang terkandung dalam sampel (Sumantri, 2005).

C.  Alat dan Bahan

1. Alat

-          Gelas kimia

-          Batang pengaduk

-          Blender

-          Elektromantel

-          Erlenmeyer

-          Gelas ukur

-          Pisau

-          Seperangkat alat dean stark

-          Statif dan Klem

-          Timbangan Analitik

2. Bahan

-          Toluena

-          Tomat 50 gr

D. Prosedur Kerja

Seperangkat Alat Dean Stark

 

-          Dirangkai

-          Digambar

Tomat

-         

Tomat halus

Dihaluskan

-          Ditimbang 50 gram

-          Dimasukkan dalam labu alas bulat pada rangkaian alat dean stark

-          Ditambah 30 mL toluena

50 gr tomat+ 30 mL toluena dalam rangkaian Dean stark

 

-          Dipanaskan sampai menghasilkan cairan (air dan toluena) pada alat Dean stark

-          Diukur volume air yang dihasilkan

-         

Kadar air Wortel = 15,2 %

Dihitung kadar air Wortel

E.  Hasil Pengamatan

1.    Gambar alat Dean stark

2.    Perhitungan

Massa tomat           : 50 gram 

V toluena                : 30 mL

V air                                 : 2,5 mL

Massa jenis air         : 1 gr/mL

Massa air                : 2,5 mL x 1 gr/mL

                             : 2,5 gr

% kadar air             :

                             :    = 5 %

F.    Pembahasan

Air merupakan kandungan penting dalam banyak bahan (termasuk bahan dasar herbal). Semua bahan herbal mengandung air dalam jumlah yang berbeda-beda. Air mempunyai kemampuan untuk melarutkan banyak zat-zat organik. Air sering terkandung dalam minyak mentah atau crude oil sebagai fasa cair bersama dengan minyak atau gas yang terlarut didalamnya. Banyaknya air dalam suatu bahan tidak dapat ditentukan dari keadaan fisik bahan tersebut.

Air permukaan dan air produksi mengandung sejumlah zat yang dihasilkan oleh kontak air dengan tanah dan batuan formasi sehingga air melarutkan sejumlah komponen dari tanah dan batuan formasi tersebut. Selain itu air mengandung padatan yang tersuspensi dari gas yang terlarut. Molekul air terdiri dari satu atom oksigen yang berikatan dngan dua atom hidrogren. Perbedaan elektronegativitas antaera H dan O mengakibatkan sisi H molekul air bermuatan + dan sisi O bermuatan – Air sebagai bahan yang dapat mendispersikan berbagai senyawa yang ada dalam bahan pangan.

Kandungan air suatu bahan sering menyebabkan masalah diantaranya adanya sampel yang mudah berjamur, dalam reaksi kimia yang tidak melibatkan air, adanya air akan memperngaruhi hasil reaksi, dalam ekstraksi menggunakan pelarut absolut, air akan menurunkan efisiensi ekstraksi. Penentuan kadar air biasanya dilakukan dengan metode dean stark. Metode dean stark dilakukan dengan cara memanaskan sampel dengan pelarut senyawa organik yang mana senyawa organik yang digunakan adalah teluena.

Dean stark merupakan alat yang digunakan untuk menampung destilat yang terdiri dari dua lapisan yang tidak bercampur satu sama lain. Alat ini biasa digunakan pada destilasi yang menghasilkan air, jika sampel yang akan dihitung kadar airnya dapat bercampur pada suhu tinggi dan tidak bercampur pada suhu rendah.

Percobaan ini menggunakan pelarut organik teluena sebab titik didih teluena tidak begitu jauh dengan titik didih air, perbedaan massa jenis yang cukup signifikaan dengan air, serta merupakan senyawa aromatik yang sederhana. Titik didih teluena diperkirakan adalah 110  ^oC -115 ^oC dan titik didih air adalah 100 ^oC. Ketika teluena dicampurkan dengan tomat yang merupakaan sampel pada percobaaan ini, teluena terabsorbsi ke dalam tomat, sehingga ketika pemanasan air yang terkandung dalam tomat akan menguap bersama dengan pelarut, yaitu teluena.

Percobaan ini, akan dilakukan pengujian kadar air dalam sampel tomat. Kandungan air dalam suatu bahan dapat ditentukan dengan menggunakan metode destilasi Dean Stark. Metode Dean Stark hampir sama dengan metode destilasi biasa. Prinsip Dean Stark yaitu menguapkan air dengan “pembawa” cairan kimia yang mempunyai titik didih lebih tinggi daripada air dan tidak dapat bercampur dengan air serta mempunyai berat jenis lebih rendah daripada air.

Mekanisme kerja dari percobaan ini dimulai dengan pemanasan sampel yang telah dicampurkan dengan pelarut yang bertujuan untuk menguapkan pelarut bersama-sama dengan air. Teluena sebagai pelarut merupakan senyawa non polar, sedangkan air adalah senyawa polar, tetapi pada keadaan panas keduanya dapat tercampur. Hal ini disebabkan karena ketika dipanaskan, teluena menjadi tidak stabil dan terjadi reaksi adisi yaitu pemutusan ikatan rangkap dan membentuk ikatan hidrogen dengan air. Tentu dalam hal ini teluena mengalami peningkataan kepolaran dan dapat bercampur dengan air.

Pemanasan yang menghasilkan uap kemudian dilewatkan pada kondensor dan terjadi peristiwa kondensasi. Peristiwa kondensasi atau pendinginan ini menyebabkan terjadinya pengembunan uap menjadi cair yang kemudian ditampung pada alat dean stark. Air merupakan senyawa polar, sedangkan toluen merupakan senyawa nonpolar. Pada saat pemanasan, terjadi regangan (molekulnya goyang) sehingga memicu terbentuknya momen dipol (tingkatan van der wals). Regangan tersebut membuat toluen dapat berikatan dengan H₂O sehingga toluen dapat menarik air dari tomat. Pada alat dean stark terjadi pemisahan antara air dan pelarut (teluena). Perbedaan kepolaran menyebabkan keduanya berpisah pada saat keadaan dingin sehingga tidaak bercampur.

Uap air dan zat-zat lainnya akan menuju kondensor. Uap air dan zat-zat lainnya kemudian didinginkan sehingga lebih mudah mengalir menuju alat Dean Stark penampung destilat. Setelah dikondensasi, air dan toluene akan berpisah kembali. Toluen akan mengikat senyawa volatil lainnya. Terlihat bahwa terjadi lapisan antar kedua cairan dimana air berada di bawah dan toluen dan zat lainnya berada di atas. Cairan yang membentuk dua lapisan pada alat dean stark diketahui bahwa di bagian bawah adalah air dan di bagian atas adalah teluena. Hal demikian terjadi karena adanya perbedaan massa jenis dua komponen tersebut, dimana air massa jenisnya lebih besar daripada massa jenis benzena.

Destilat yang didapatkan kemudian dihitung volumenya untuk mengukur kadar air tersebut. Perhitungan dilakukan dengan menggunakan rumus perbandingan massa air dan massa sampel dan dikalikan 100%. Berdasarkan perhitungan, didapatkan kadar air dalam tomat adalah sebesar 15,2 %. Dari pengamatan yang dilakukan, diperoleh volume air sebanyak 38 mL. Dengan diketahui massa jenis air sebesar 1 gr/mL maka diperoleh massa air sebesar 38 gram. Kadar air dalam tomat untuk 250 gram dapat diketahui sebesar 15,2 %. Besarnya kadar ini memungkinkan bahwa tomat mudah berjamur jika disimpan dalam waktu yang cukup lama. Selain itu terdapat kelemahan dari metode ini karena kita tidak dapat mengetahui dengan pasti kandungan air dalam sampel sudah benar-benar menguap seluruhnya atau belum.

G. Kesimpulan

Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan, dapat disimpulkan bahwa metode Dean Stark adalah salah satu metode yang digunakan untuk mengetahui kadar air dari suatu sampel dengan pemanasan bersama pelarut organik yang uapnya dialirkan melalui kondensor sehingga mengembun dan berubah menjadi cairan yang tertampung pada alat Dean Stark, dan diperoleh kadar air dalam 250 gram sampel tomat sebesar 15,2 %.

DAFTAR PUSTAKA

Ari, K., dan Hadi, W. 2008. Pembuatan Etanol Dari Sampah Pasar Melalui Proses Hidrolisis Asam Dan Fermentasi Bakteri Zymomonas Mobilis. Jurnal Teknik Lingkungan.  Vol. 2. No. 1, Hal. 6.

Dwijosepputro, D., 1994. Dasar - dasar Mikrobiologi. Djambatan : Jakarta.

Fessenden, R.J dan Fessenden J.S., 1986. Dasar-dasar Kimia Organik. Jilid I. Erlangga. Jakarta.

Ni Ketut, S. 2010. Vapor-Liquid Equilibrium (VLE) Water-Ethanol From Bulrush Fermentantion. Jurnal Teknik Kimia, Vol. 5. No. 1, Hal. 363.

Sahidin, 2009. Penuntun Praktikum Kimia organik I. Unhalu. Kendari.

Sofyan, L, A. 1983. Perbedaan Nyata Hasil Pengukuran Kadar Air Cairan Rumen dengan Metoda Toluen dan Metoda Oven. Media Peternakan. Vol. 8, No. 1, Hal. 2.

Sudrajat, D.J dan Nurhasybi, 2007, Pengembangan Standar Pengujian Kadar Air dan Perkecambahan Benih Beberapa Jenis Tanaman Hutan untuk Menunjang Progam Penanaman Hutan di Daerah, Balai Penelitian Teknologi Perbenihan, Bogor. Vol. 2 No. 1, Hal. 5.

Sumantri, 2005, Sintesis 5-etilkarbinal-2,2-dimetil-1,3-benzodioksol sebagai Insektisida, Fakultas Farmasi Universitas Gadjah Mada, Vol. 16 No. 1, Hal. 3.