LAPORAN
PRAKTIKUM ANALISIS FARMASI
PERCOBAAN
I
PENENTUAN
KANDUNGAN ALKALOID KAFEIN DALAM
DAUN
TEH SECARA EKSTRAKSI PELARUT
OLEH
:
NAMA : ASMAN SADINO
NIM :
F1F1 12 092
KELAS : FARMASI C
KELOMPOK : III (TIGA)
ASISTEN : SARLAN, S.Si
JURUSAN
FARMASI
FAKULTAS
FARMASI
UNIVERSITAS
HALU OLEO
KENDARI
2014
PERCOBAAN I
PENENTUAN KADAR ALKALOID KAFEIN DALAM DAUN TEH SECARA EKSTRAKSI PELARUT
A.
Tujuan
Tujuan dari percobaan ini
adalah untuk menentukan kadar alkaloid
kafein dalam daun teh secara ekstraksi pelarut.
B.
Landasan
Teori
Tumbuhan
menghasilkan bermacam-macam golongan senyawa organik yang melimpah yang
sebagian besar dari senyawa itu tidak nampak secara langsung dalam pertumbuhan
dan perkembangan tumbuhan tersebut. Zat-zat kimia ini secara sederhana dirujuk
sebagai senyawa metabolit sekunder yang keberadaannya terbatas pada spesies
tertentu dalam kingdom tumbuhan. Senyawa-senyawa yang
tergolong ke dalam kelompok metabolit sekunder ini antara lain: alkaloid,
flavonoid, kuinon, tanin dan minyak atsiri (Idrus dkk., 2012).
Sebagian
besar sumber alkaloid adalah tanaman berbunga (Angiospermae). Kebanyakan family tanaman yang mengandung alkaloid
yang penting adalah liliaceae,
Solanaceae, dan Rubicae. Alkaloid
dikelompokkan menjadi (a) alkaloid sesungguhnya, (b) protoalkaloid dan (c)
pseudoalkaloid. Kebanyakan alkaloid bersifat basa. Sifat tersebut tergantung
pada adanya pasangan electron pada nitrogen. Jika gugus fungsional yang
berdekatan dengan nitrogen bersifat melepaskan electron. Contoh gugus alkil,
maka ketersediaan elektropada nitrogen naik dan senyawa lebih bersifat basa.
Sebaliknya bila gugus fungsional yang berdekatan bersifat menarik electron
(contoh gugus karbonil), maka ketersediaan electron berpasangan berkurang dan
pengaruh yang ditimbulkan alkaloid dapat bersifat netral atau bahkan sedikit
asam (Pranata, 1997).
Manfaat alkaloid dalam bidang kesehatan antara lain adalah
untuk memacu sistem saraf, menaikkan atau menurunkan tekanan darah dan melawan
infeksi mikrobia. Metoda klasifikasi alkaloid yang paling banyak digunakan
adalah berdasarkan struktur nitrogen yang dikandungnya, yaitu: (1) Alkaloid
heterosiklis, merupakan alkaloid yang atom nitrogennya berada dalam cincin
heterosiklis. Alkaloid ini dibagi menjadi: alkaloid pirolidin, alkaloid indol,
alkaloid piperidin, alkaloid piridin, alkaloid tropan, alkaloid histamin,
imidazol dan guanidin, alkaloid isokuinolin, alkaloid kuinolin, alkaloid
akridin, alkaloid kuinazolin, alkaloid izidin. (2) Alkaloid dengan nitrogen eksosiklis
dan amina alifatis, seperti efedrina. (3) Alkaloid putressin, spermin dan
spermidin, misalnya pausina. (4) Alkaloid peptida merupakan alkaloid yang mengandung
ikatan peptida. (5) Alkaloid terpena dan steroidal, contohnya funtumina. Berdasarkan penelitian
yang telah dilakukan terdahulu, senyawa yang berperana sebagai obat dalam
tumbuhan adalah senyawa alkaloid. Dalam praktek medis kebanyakan alkaloid
mempunyai nilai tersendiri, disebabkan oleh sifat farmakologi dan kegiatan
fisiologinya yang menonjol sehingga dipergunakan luas dalam bidang pengobatan
(Widi dan Titin, 2007).
Kafein (1,3,7-Trimethylxanthine) adalah kerabat mehylxantin
yang secara luas tersebar di banyak jenis tumbuhan. Kafein juga dimanfaatkan
manusia sebagai produk makanan dan minuman seperti teh, kopi dan coklat. Dalam
bidang farmasi, kafein biasanya digunakan untuk pengobatan jantung, stimulant
pernapasan dan juga sebagai peluruh kencing (Yu dkk., 2009).
Kafein
berbentuk serbuk atau hablur bentuk jarum mengkilat biasanya menggumpal, putih,
tidak berbau dan rasa pahit. Agak sukar larut dalam air dan dalam etanol (95%)
p, mudah larut dalam kloroform p, sukar larut dalam eter p. (Dirjen POM, 1979).
Kafein
bekerja dengan menstimulasi SSP (sistem saraf pusat), dengan efek menghilangkan
rasa letih, lapar dan mengantuk. Kafein dapat meningkatkan daya
konsentrasi dan kecepatan reaksi serta prestasi otak dan suasana jiwa
diperbaiki. Kafein juga dapat memperkuat daya konstraksi dari jantung,
vasodilatasi perifer dan diuretis (Tjay dan Rahardja, 2007).
C. Alat dan Bahan
1.
Alat
Alat yang digunakan pada percobaan
ini yaitu :
a.
Buret
b.
Erlenmeyer
c.
Filler
d.
Gelas
kimia500 mL
e.
Gelas
ukur 100 mL
f.
Klem
g.
Labu
takar 100 mL
h.
Pipet
tetes
i.
Pipet
volume
j.
Spatula
k.
Statif
l.
Timbangan
analitik
m. Water bath
2.
Bahan
Bahan yang digunakan pada percobaan
ini yaitu :
a.
Ekstrak daun teh
b.
Ammonia
c.
Kloroform
d.
H2SO4
e.
NaOH
f.
Indikator PP dan
metilen merah
D. Prosedur Kerja
 |
|||
 |
|||
Kadar kafein
0.04 %
E. Hasil Pengamatan
a. Hasil
Pengamatan
|
No.
|
Perlakuan
|
Hasil
|
|
1
|
Daun teh
dikeringkan + dihaluskan + etanol 96% + disaring
|
Maserat daun teh
|
|
2
|
Maserat
daun teh + 20 mL H2SO4 0,2 N + Didiamkan selama 1 menit
sampai terpisah menjadi 2 lapisan + diambil lapisan bawah + dimasukkan dalam
erlenmeyer + ammonia 10 mL + dikeringkan
|
Ekstrak
kering
|
|
3
|
Ekstrak
kering + 1 pipet kloroform + 15 mL H2SO4 0,2 N +
indikator metilen red + dititrasi dengan NaOH
|
Kadar
kafein 0,04 %
|
b.
Data pengamatan
VNaOH
: 2,5 ml
NNaOH : 0,2 N
BE
kafein : 25 gram
Berat
sampel daun teh:
= 
= 0,04 %
F. Pembahasan
Sebagaimana
diketahui substansi yang dihasilkan oleh organisme melalui metabolisme dasar,
digunakan untuk pertumbuhan dan perkembangan organisme yang bersangkutan
disebut dengan metabolit primer. Sedangakan metabolit sekunder adalah
senyawa-senyawa hasil biosintetik turunan dari metabolit primer yang umumnya
diproduksi oleh organisme yang berguna untuk pertahanan diri dari lingkungan
maupun dari serangan organisme lain.
Salah
satu hasil metabolit sekunder dari tumbuhan yaitu golongan alkaloid, yang
merupakan produk alam yang sering digunakan sebagai bahan baku dalam
obat-obatan. Dalam percobaan ini sampel yang digunakan berupa daun teh dimana
pada daun teh senyawa metabolit sekunder yang dimiliki yaitu senyawa
kafein (golongan alkaloid). Beberapa manfaat kafein yang telah diaplikasikan
yaitu sebagai produk makanan dan minuman seperti teh, kopi dan coklat. Dalam
bidang farmasi, kafein biasanya digunakan untuk pengobatan jantung, stimulant
pernapasan dan juga sebagai peluruh kencing. Aplikasi ekstraksi dalam bidang industri adalah penentuan kadar kafein
dalam produksi teh kering. Selain itu, dalam pembuatan ester untuk essence pada
sirup dan penentuan kadar kafein dalam produksi kopi. Kafein pada
tanaman diproduksi sebagai pestisida alami untuk pertahanan diri terhadap
serangga yang memakan tanaman tersebut. Tanaman yang mengandung kadar kafein
tinggi antara lain kopi (Coffea arabica), teh (Camellia sinensis), coklat
(Theobroma cacao) dan kola (Cola acuminata).
Alkaloid
merupakan golongan senyawa metabolit sekunder terbesar dan secara kimia
heterogen dimana ia berkisar dari senyawa sederhana seperti konilin sampai pada
senyawa dengan cincin pentasiklik seperti strikhinin. Senyawa metabolit
sekunder ini dapat ditemukan pada tumbuhan tingkat tinggi, insekta, amphibi,
jamur dan kadang-kadang pada mamalia. Banyak senyawa alkaloid yang
memiliki aktivitas farmakologis yang penting seperti d-tubbocurrarin sebagai
relaksasi obat dalam anastesi, reserpin sebagai antihipertensi dan obat
bersifat psikotropik.
Beberapa
penggolongan alkaloid salah satunya yaitu berdasarkan atom nitrogen
heterosikliknya yaitu alkaloid piperidin-pyridin, alkaloid tropan,
alkaloid isoquinolin, alkaloid quinolizidin, alkaloid indolizidin, alkaloid
quinolin, alkaloid indol, alkaloid steroid, alkaloid purin, dan alkaloid
muskarin. Salah satu golongan alkaloid ini yaitu alkaloid purin mengandung
suatu senyawa kimia yaitu kafein.
Reaksi
utama yang mendasari biosintesis senyawa alkaloid adalah reaksi mannich antara
suatu aldehida dan suatu amina primer dan sekunder, dan suatu senyawa enol atau
fenol. Biosintesis alkaloid juga melibatkan reaksi rangkap oksidatif fenol dan
metilasi. Jalur poliketida dan jalur mevalonat juga ditemukan dalam biosintesis
alkaloid. Kemudian reaksi yang mendasari pembentukan alkaloid membentuk basa.
Basa kemudian bereaksi dengan karbanion dalam kondensasi hingga terbentuklah
alkaloid. Disamping reaksi-reaksi dasar ini, biosintesa alkaloida melibatkan
reaksi-reaksi sekunder yang menyebabkab terbentuknya berbagai jenis struktur
alkaloida. Salah satu dari reaksi sekunder ini yang terpenting adalah reaksi
rangkap oksidatif fenol pada posisi orto atau para dari gugus fenol. Reaksi ini
berlangsung dengan mekanisme radikal bebas.
Kafein
merupakan senyawa kimia yang dijumpai secara alami di dalam makanan, contohnya,
biji kopi, teh, biji kelapa, guanara dan mete. Komposisi daun
teh sangatlah kompleks, lebih dari 400 komponen kimiawi
telah diidentifikasi terkandung dalam daun teh terdiri dari bahan-bahan anorganik,
ikatan-ikatan nitrogen, karbohidrat dan turunannya, polifenol,
pigmen, enzim dan vitamin. Keberadaan senyawa ini dipengaruhi oleh faktor
tanah, iklim, dan usia daun teh ketika dipetik. Banyak manfaat
teh bagi kesehatan seperti membantu membakar lemak, melindungi hati dari
hepatitis, mencegah diabetes, keracunan makanan, menurunkan tekanan darah dan
juga digunakan sebagai antikanker. Secara kimia senyawa kafein dihasilkan dari
reaksi metilasi antara teofilin dengan beberapa larutan metil. Kafein
disintesis dalam tumbuhan dengan prekursor asam amino urasil.
Kafein
memiliki efek farmakologi diantaranya stimulan dari sistem saraf pusat dan
metabolisme. Kafein bersifat psikoaktif, bekerja dengan menstimulasi SSP
(sistem saraf pusat), dengan efek menghilangkan rasa letih, lapar dan
mengantuk. Kafein dapat meningkatkan daya konsentrasi dan kecepatan
reaksi serta prestasi otak dan memperbaiki suasana jiwa. Kafein juga dapat
memperkuat daya konstraksi dari jantung, vasodilatasi perifer dan diuretis.
Percobaan
ini bertujuan untuk menentukan kadungan kafein di dalam sampel berupa daun teh.
Di dalam daun teh terdapat kandungan kafein sebesar 2%-5%. Sebelum dilakukan
ekstraksi pelarut pada daun teh, terlebih dahulu daun teh dikeringkan. Fungsi
pengeringan daun teh yaitu untuk mengurangi kadar air yang dikandung didalamnya
dan mengurangi reaksi enzimatis agar tidak ditumbuhi mikroba seperti bakteri
dan jamur serta mengecilkan ukuran partikel agar luas permukaannya semakin
besar.
Dalam
percobaan ini yaitu mengidentifikasi kafein dalam daun teh. Dalam identifikasi
ini langkah pertama yang dilakukan yaitu mengeringkan bahan, ini dilakukan agar
mengurangi kadar air dalam daun teh. Setelah pengeringan barulah daun diblender
menjadi seperti bubuk, agar mudah untuk dimaserasi. Maserasi dilakukan selama 1
x 24 jam. Maserasi dilakukan dengan perbandingan pelarut 40 ml amonium
hidroklorida, 50 ml etanol dan 100 ml eter. Dilakukannya maserasi ini agar
senyawa-senyawa pengotor lain didalam daun teh terangkat dan tidak menyatu
dalam senyawa kafein. Setelah proses maserasi ekstrak kemudian
disari dengan menggunakan H2SO4, ini berfungsi untuk
mengikat alkaloid menjadi garam alkaloid. Kemudian fase air dalam hasil sarian
ini disari lagi dengan amonia dan kloroform, disini terbentuk dua lapisan
paling bawah adalah kloroform sedang lapisan atas adalah asam sulfat hal ini
karena kloroform memiliki massa jenis yang lebih besar dari asam sulfat.
Alkaloid dalam daun teh akan bereaksi dengan NH3 dengan menarik
H+ dan membentuk alkaloid bebas dalam kloroform sedangkan
amonia akan terpisah ke dalam fase yang lain. Fase kloroform ini dipisahkan dan
diuapkan hingga yang tersisa adalah residunya, residu yang tersisa kemudian
ditambahkan dengan kloroform dan asam sulfat 0,02 N yang nantinya akan bereaksi
kembali dengan kafein teh tersebut dan ditambahkan indikator metil red. Larutan
dititrasi kelebihan asamnya dengan reaksi netralisasi menggunakan NaOH 0,2 N.
Titik akhir titrasi dicapai dengan berubah warnanya larutan dari warna merah menjadi
bening. Dari hasil yang didapat maka kandungan alkaloid dalam daun teh dapat
dihitung dengan menggunakan rumus % kadar. Pada percobaan ini kadar kafein ini
yaitu 0,04 %.
Namun,
pada percobaan yang telah dilakukan ketika yang tersisa adalah residu dari fase kloroform yang telah
dipisahkan dan diuapkan, kemudian residu yang tersisa kemudian ditambahkan
dengan kloroform dan asam sulfat 0,02 N yang nantinya akan bereaksi kembali
dengan kafein teh tersebut dan ditambahkan indikator metil red kemudian dititrasi
kelebihan asamnya dengan reaksi netralisasi menggunakan NaOH 0,2 N, diperoleh
hasil bahwa ketika dilakukan titrasi dengan menggunakan NaOH 0,2 N tidak
tercapai titik akhir titrasi yang seharusnya warnanya larutan dari warna merah
menjadi bening. Namun hasil yang diperoleh tidak terjadi perubahan warna. Hal
ini disebabkan karena kesalahan praktikan yang tidak teliti dalam proses
pengerjaan, kemudian alat yang ketika digunakan tidak terlalu bersih akhirnya
berpengaruh pada hasil yang didapatkan misalnya pada saat dilakukan pengambilan
kloroform menggunakan pipet volum yang terlihat dipipet volum tersebut terdapat
warna pink pada dinding pipet volum tersebut. Hal ini tentu saja mempengaruhi
hasil yang diperoleh ketika dilakukan titrasi sehingga titik akhir titrasi
tidak didapat.
G. Kesimpulan
Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa kadar
kafein dalam daun teh adalah sebesar 0,04 %.
DAFTAR PUSTAKA
Dirjen POM. 1979. Farmakope Indonesia Edisi
III. Departemen Kesehatan RI. Jakarta.
Idrus, R., Nurhayati dan La Alio, 2012. Isolasi Dan Karakterisasi Senyawa Alkaloid
Dari Biji Tumbuhan Sirsak (Annona Muricata Linn). Jurnal Pendidikan Kimia Fakultas MIPA
Universitas Negeri Gorontalo.
Murniasih, tutik.. 2003. “Metabolit Sekunder Dari Spons
Sebagai Bahan Obat-Obatan”. Oseana,Vol. 28 (3).
Pranata, S., 1997. Isolasi Alkaloid dari Bahan Alam. Jurnal Biota. Vol. 2 (2).
Tjay, T. H. dan Rahardja, K. 2007. Obat-Obat Penting Edisi VI. Elex
Media Komputindo. Jakarta.
Widi, RK. dan
Titin, I. 2007. “Penjaringan dan
Identifikasi Senyawa Alkaloid dalam Batang Kayu Kuning (Arcangelisia Flava Merr)”.Jurnal Ilmu Dasar. Vol. 8(1).
Yu Chi Li, Tai Man Louie, Ryan Summers, Yogesh Kale,
Sridhar Gopishetty, and Mani Subramanian. 2009. “ Two Distinct Pathways
for Metabolism of Theophylline and Caffeine Are Coexpressed in Pseudomonas
putida CBB5”, Journal Of Bacteriology, Vol. 191 (14).
0 comments:
Post a Comment