ANALISIS GRAVIMETRI
A.
TUJUAN
Untuk menentukan
jumlah mol air kristal yang terikat dalam suatu senyawa.
B.
LANDASAN TEORI
Analisis gravimetri merupakan salah satu bagian dari kimia analitik.
Langkah pengukuran pada cara gravimetri adalah pengukuran berat, analit secara
fisik dipisakan dari semua komponen lainnya maupun dari solvennya. Pengendapan
merupakan teknik yang secara luas digunakan untuk memisahkan analit dari
gangguan-gangguan (Underwood, 1993).
Metoda gravimetri adalah suatu metoda
analisis secara kuantitatif yang berdasarkan pada prinsip penimbangan. Analisis
gravimetri digunakan pada beberapa bidang diantaranya untuk mengetahui suatu
spesies senyawa dan kandungan-kandungan unsur tertentu / molekul dari suatu
senyawa murni yang diketahui berdasarkan pada perubahan berat (Fatimah, 2007).
Analisis thermogravimetri, yaitu perubahan berat sebagai fungsi perubahan
suhu dan waktu serta energi yang dibutuhkan dalam reaksi yang terjadi. Dengan
menggunakan bahan uji yang mengalami peristiwa dehidrasi, dan peruraian maka
diharapkan akan diperoleh hasil berupa penurunan berat dan energi yang
diperlukan (Indaryati, 2008).
Atas dasar cara membentuk endapan, maka
gravimetri dibedakan menjadi dua macam: (1) endapan dibentuk dengan reaksi
antara analat dengan suatu pereaksi; endapan bisanya berupa senyawa, baik
kation maupun anion dari analat mungkin diendapkan; bahan pengendapannya mungkn
anorganik maupun organic. Cara inilah yang biasanya disebut gravimetri. (2)
endapan dibentuk secara elektrokimia, dengan perkataan lain analat di
elektrolisis, sehingga terjadi logam sebagai endapan. Cara ini biasanya disebut
elektrogravimetri. Dengan sendirinya umumnya kation yang dapat diendapkan (Haryadi,
1990).
Sumber-sumber kesalahan penentuan
ketidakpastian pada penentuan Thorium dengan metoda gravimetri adalah
ketidakpastian penimbangan, kemurnian standar dan ketidakpastian efek temperatur
pada furnance, sedangkan ketidakpastian proses pelarutan, penambahan
pereaksi pada pengendapan dalam keadaan berlebihan, penyaringan, pencucian,
pengeringan tahapan ini semua dianggap efisiensinya 100% (Fatimah, 2009).
Analisis gravimetri digunakan pada beberapa
bidang diantaranya untuk mengetahui suatu spesies senyawa dan kandungan unsur
tertentu atau molekul dari suatu senyawa murni yang diketahui berdasarkan pada
perubahan berat (Jamaludin, 2006).
C.
ALAT DAN BAHAN
1. Alat
Alat-alat yang digunakan dalam percobaan
ini, yaitu :
·
Cawan porselin
·
Gegep
·
Sendok tanduk
·
Timbangan analitik
·
Oven
2. Bahan
Bahan-bahan
yang digunakan dalam percobaan ini, yaitu :
·
Sodium thiosulfat
D. PROSEDUR KERJA
-
E. HASIL PENGAMATAN
-
F.
PEMBAHASAN
Pada dasarnya,
gravimetri dapat dilakukan melalui tiga cara yaitu penguapan, elektrolisis dan
pengendapan. Analisis gravimetri adalah salah satu cara analisis kuantitatif
dengan penimbangan berat zat setelah diperlukan sedemikian rupa sehingga zat
tersebut diketahui rumus molekul dengan pasti dan berada dalam keadaan stabil. Dengan kata
lain, analisis gravimetri adalah penimbangan hasil reaksi pengendapan.
Suatu
analisis gravimetri dilakukan apabila kadar analit yang terdapat dalam sampel
relatif besar sehingga dapat diendapkan dan ditimbang. Apabila kadar analit
dalam sampel hanya berupa unsur pelarut, maka metode gravimetri tidak mendapat
hasil yang teliti. Sampel yang dapat dianalisis dengan metode gravimetri dapat
berupa sampel padat maupun sampel cair.
Ada beberapa
persyaratan yang terlebih dahulu harus dipenuhi dalam penentuan secara
gravimetri, yaitu : zat yang akan ditentukan harus dapat diendapakan secara
terhitung, (sekurang-kurangnya 99,9% kesempurnaan dari pengendapannya). Hal ini
berarti bahwa endapan yang terbentuk harus cukup sukar untuk larut. Sampel yang
umumnya digunakan dalam analisis gravimetric adalah sampel yang memiliki
kelarutan yang sangat rendah, sehingga kehilangan bobot massa yang disebabkan
oleh kelarutannya dapat diabaikan. Persyaratan lainnya adalah endapan yang
terbentuk harus cukup murni dan dapat diperoleh dalam bentuk yang cocok untuk
pengolahan selanjutnya. Endapan yang dimaksud pada persyaratan ini adalah
endapan yang berbentuk habluran kasar, sebab endapan yang berbentuk habluran
kasar lebih mempunyai susunan stoikiometri yang pasti daripada endapan hablur
halus, sehingga dapat mengurangi kesalahan-kesalahan pada hasil penentuan zat.
Percobaan ini
diperoleh hasil pada pemanasan pertama diperoleh hasil 7,3 gram, pada pemanasan
kedua diperoleh hasil 8,1 gram sedangkan pada percobaan ketiga diperoleh hasil
8,9 gram.
Sebelum melakukan
percobaan terlebih dahulu dilakukan pemanasan, pendinginan, dan penimbangan
dari cawan porselin kosong. Setelah itu, dilakukan pemanasan, pendinginan, dan
penimbangan dari cawan porselin yang berisi bahan NiSO4.XH2O.
Proses tersebut tentunya dilakukan dengan perlakuan yang berbeda atau dilakukan
dengan cara terpisah. Hal tersebut dilakukan karena nantinya, untuk memperoleh
nilai X akan dilakukan perhitungan dimana salah satu caranya adalah dengan
mengurangi berat cawan porselin dan sampel yang sudah dipijarkan dengan berat
cawan porselin kosong. Proses tersebut, baik pada porselin kosong maupun pada
porselen yang berisi sampel, diulangi sebanyak tiga kali. Pemanasan dilakukan
sebanyak dua kali dengan suhu 120oC selama 15 menit. Pendinginan
dilakukan selama 1 menit. Penimbangan dilakukan sebanyak tiga kali dan beratnya
dapat diperoleh dengan mencari rata-ratanya. Setelah diadakan penimbangan, terlihat
bahwa berat cawan porselin yang berisi sampel setelah pemijaran mengalami kenaikan
bila dibandingkan dengan berat cawan porselin tersebut sebelumnya. Setelah
proses tersebut dilakukan, maka akan dilakukan perhitungan untuk memperoleh
nilai X, yakni besarnya jumlah mol air kristal yang terikat dalam senyawa NiSO4.
Secara literatur
menujukan bahwa berat cawan porselin yang berisi sampel setelah pemijaran
mengalami penurunan bila dibandingkan dengan berat cawan porselin tersebut
sebelumnya. Hal itu disebabkan karena setelah pemijaran, H2O
mengalami penguapan. Namun hasil yang di peroleh tidak sesuai dengan literatur.
Kesalahan mungkin terjadi karena pada saat pemanasan suhu yang diberikan kurang
maksimal sehingga tidak mampu melepas semua molekul H2O atau pada
saat pendinginan, ada udara yang bereaksi dengan senyawa NiSO4.
Pada analisis secara
gravimetri ini memiliki kelebihan, diantaranya adalah bahan penyusun zat telah
diisolasi dan dapat diselidiki terhadap ada tidaknya zat pengotor dan diadakan
koreksi. Namun analisis gravimetri memiliki kelemahan yaitu pada umumnya metode
ini memakan banyak waktu.
G.
KESIMPULAN
Berdasarkan praktikum yang telah dilakukan, diperoleh kesimpulan bahwa
jumlah mol air kristal yang terikat sebesar 8,9 gram.
DAFTAR PUSTAKA
Fatimah,
S., dan Okdayani, Y., 2007. Penentuan
Kadar Air Dalam Serbuk Uo2 Dengan Metoda Gravimetri. Hasil-hasil Penelitian EBN. Hal : 1-5.
Fatimah,
S., dkk. 2009. Verifikasi Metoda Gravimetri Untuk Penentuan Thorium. Pusat
Teknologi Bahan Bakar Nuklir – Batan. Vol. 2 (3)
Hal: 1-9.
Haryadi,
W. 1990. Dasar-dasar kimia analitik.
Erlangga. Jakarta.
Indaryati, S., dkk. 2008. Uji Fungsi Alat Thermal Gravimetri Differential Thermal
Analysis. Prosiding
Seminar Pengelolaan Perangkat Nuklir. Hal : 1-7.
Jamaludin, A. 2006. Analisis Kandungan Air Dalam Serbuk Uo2.
Bidang Pengembangan Radiometalurgi
Pusat Teknologi Bahan Bakar Nuklir, Batan. Vol. 12 (3) Hal: 1-7.
Underwood, A.L. 1993, Analisis Kimia
Kuantitatif, Erlangga, Jakarta.
0 comments:
Post a Comment